自動電位滴定儀在花生油過氧化值檢測的規范操作與應用分析

前言

過氧化值是衡量油脂氧化酸敗程度的關鍵質量指標，直接關系到食用植物油的安全性、風味穩定性和貨架期。我國強制性國家標準GB 2716-2018《食品安全國家標準 植物油》規定，食用植物油（包括花生油）的過氧化值限量不得超過0.25 g/100g。準確測定過氧化值，對于油脂生產企業、質檢機構以及市場監管部門而言，是確保產品合規、保障消費者健康的重要環節。

基于GB 5009.227-2023《食品中過氧化值的測定》第二法（電位滴定法），本文以花生油為例，詳細介紹采用優云譜自動電位滴定儀進行過氧化值測定的完整操作流程、參數設置、結果計算及方案優勢，為實驗室提供一套高效、準確、自動化的解決方案。

圖 1自動電位滴定儀

一、方法原理

試樣中的過氧化物與碘化鉀發生氧化還原反應生成碘，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定析出的碘。自動電位滴定儀通過鉑復合電極實時監測體系電位變化，當滴定到達等當點時，電位產生突躍，儀器自動識別終點并停止滴定，根據消耗的滴定劑體積計算過氧化值。

該方法完全符合國家標準，具有自動化程度高、終點判斷客觀、重復性好、結果可追溯等優點。

二、儀器與試劑

2.1 儀器配置

YP-D系列自動電位滴定儀（D1-D4任意型號）；（配鉑復合電極）

分析天平（感量0.001 g）

磁力攪拌器

常規玻璃器皿：滴定杯、量筒、移液器等

2.2 試劑準備

硫代硫酸鈉標準滴定溶液：根據樣品預估過氧化值選擇濃度。

預估過氧化值 ≤ 0.15 g/100g 時，選用 0.002 mol/L 溶液；

預估過氧化值 > 0.15 g/100g 時，選用 0.01 mol/L 溶液。

異辛烷（分析純）：用于溶解油樣。

冰乙酸（分析純）：提供酸性反應環境。

碘化鉀飽和溶液：現配現用，避光保存。

三級水：符合GB/T 6682要求。

三、實驗步驟

3.1 樣品前處理

稱樣：準確稱取花生油樣品約5.0 g（精確至0.001 g）于干燥滴定杯中。

圖 2：樣品稱量

溶解：加入20 mL異辛烷，輕輕振搖使油樣完全溶解。

加冰乙酸：加入30 mL冰乙酸，混勻。

加碘化鉀：準確加入1.00 mL碘化鉀飽和溶液。

反應：立即啟動磁力攪拌器，中速攪拌反應60 s ± 1 s。

稀釋：加入30 mL水，稀釋反應體系。

3.2 電位滴定參數設置

將電極插入滴定杯，啟動自動電位滴定儀，按下表設置通用參數：

設置完成后，啟動滴定，儀器自動記錄滴定曲線和消耗體積V（mL）。

3.3 空白試驗

不加試樣，按相同步驟進行空白滴定，記錄消耗體積V?（mL）?？瞻字祽M量小，一般要求使用0.01 mol/L硫代硫酸鈉時V? ≤ 0.1 mL。

四、結果計算與示例

4.1 計算公式

過氧化值按以下公式計算（以碘計，單位g/100g）：

POV：過氧化值，單位為克每百克（g/100 g）；

V：試樣消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液體積，單位為毫升（mL）；

V?：空白試驗消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液體積，單位為毫升（mL）；

c：硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

0.1269：與 1.00 mL 硫代硫酸鈉標準滴定溶液 [c(Na2S2O3)=1.000 mol/L]相當的碘的質量，單位為克 每毫摩爾（g/mmol）；

m：試樣質量，單位為克（g）；

100：折算為 100 g 試樣的換算系數。

4.2 測試結果示例

使用0.0019 mol/L硫代硫酸鈉溶液測定三個花生油樣品，空白V? = 0.415 mL，結果如下：

圖 3：過氧化值滴定曲線圖

4.3 精密度

在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過其算術平均值的 10%，符合

GB 5009.227-2023 標準要求。

五、方案特點與優勢

5.1 方案優勢

智能終點判斷：電位突躍自動識別，消除人為主觀誤差

觸摸屏操作：界面友好，參數設置直觀簡便

數據可追溯：自動保存滴定曲線與結果，支持數據導出

5.2 方案適用性

樣品類型：花生油、大豆油、菜籽油等所有液態植物油

檢測范圍：過氧化值 0.01-10 g/100g（可通過調整滴定液濃度擴展） 檢測時效：單個樣品<10 分鐘（含前處理）

5.3 質量控制要點

空白控制：空白滴定體積 V? ≤ 0.1 mL（0.01 mol/L 溶液）

環境要求：避免陽光直射，室溫操作即可

電極維護：定期清洗電極，確保響應靈敏度

圖 4：六大滴定功能

六、結論

本方案為花生油中過氧化值的測定提供了完整的電位滴定法解決方案。方法嚴格遵循 GB 5009.227-2023 國家標準，具備準確、高效、自動化的特點，完全適用于植物油產品的生產過程控 制、出廠檢驗及市場監管，為評估油脂氧化程度與產品質量合規性提供了可靠工具。

七、 參考文獻

[1] GB 5009.227-2023 食品安全國家標準 食品中過氧化值的測定[S].

[2] GB 2716-2018 食品安全國家標準 植物油[S].

本文檔為通用技術方案，具體儀器操作請參考對應設備說明書。